4,4'-二氨基二苯醚 4,4'-DiaminodiphenylEther CAS号：101-80-4

产品名称：4,4'-二氨基二苯醚 4,4'-DiaminodiphenylEther CAS号：101-80-4

产品描述：

产品名称:4,4'-二氨基二苯醚

英文名称：4,4'-DiaminodiphenylEther

CAS号：101-80-4

MDL号：MFCD00007863

EINECS号：202-977-0

RTECS号：BY7900000

BRN号：475735

PubChem号：24854926

物性数据

1.      性状：无色结晶或白色粉末，无臭。

2.      密度（g/mL,20℃）：未确定

3.      相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定

4.      熔点（ºC）：186～187

5.      沸点（ºC,常压）：>300

6.      沸点（ºC,0.1mmHg）：190

7.      折射率：未确定

8.      闪点（ºC）：218

9.      比旋光度（º）：未确定

10.   温度（ºC）: 未确定

11.   蒸气压（mmHg,240ºC）：10

12.   饱和蒸气压（kPa, 25ºC）：未确定

13.   燃烧热（KJ/mol）：未确定

14.   临界温度（ºC）：未确定

15.   临界压力（KPa）：未确定

16.   油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定

17.   上限（%,V/V）：未确定

18.   下限（%,V/V）：未确定

19.   溶解性：不溶于水，易溶于盐酸，不溶于苯。

毒理学数据

急性毒性：大鼠经口LD50：725mg/kg

有毒，吸入蒸气或粉末或经皮肤吸收均可引起中毒。

生态学数据

该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。

分子结构数据

1、   摩尔折射率：61.16

2、   摩尔体积（cm³/mol）：164.5

3、   等张比容（90.2K）：450.0

4、   表面张力（dyne/cm）：55.9

5、   介电常数：

6、   偶极距（10^-24cm³）：

7、   极化率：24.24
   

计算化学数据

1.疏水参数计算参考值（XlogP）:无

2.氢键供体数量:2

3.氢键受体数量:3

4.可旋转化学键数量:2

5.互变异构体数量:无

6.拓扑分子极性表面积61.3

7.重原子数量:15

8.表面电荷:0

9.复杂度:162

10.同位素原子数量:0

11.确定原子立构中心数量:0

12.不确定原子立构中心数量:0

13.确定化学键立构中心数量:0

14.不确定化学键立构中心数量:0

15.共价键单元数量:1

性质与稳定性

避免与强氧化剂接触。有毒，生产设备应密闭，生产现场要保持良好的通风，防止粉尘飞扬。操作人员要穿戴防护用具

有毒。可致*。吸入蒸气或粉末或经皮肤吸收均可引起中毒。能损害人的神经系统，使血形成变性血红蛋白，并有溶血作用。生产设备应密闭。生产现场应保持良好通风，防止粉尘。操作人员应穿戴防护用具。

贮存方法

 

合成方法

(1)缩合反应  将溶剂硝基苯515kg加入搅拌反应釜中，然后搅拌下将145kg硝基氯苯、123.5kg对硝基苯酚、95.7kg碳酸钠和6.18kg氯化钾依次加入搅拌反应釜中，搅拌下升温至210～215℃后，保持此温度下搅拌反应24h。缩合反应完成后，冷却，将缩合物抽至蒸馏装置，行真空蒸馏，当硝基苯蒸出350～400L时，改为水蒸气蒸馏，蒸至馏出液中无硝基苯时为止。剩余物经吸滤，滤液再用水洗涤至不带色，即制得4,4’-二硝基二苯醚。

(2)还原反应  将丁醇918kg加入还原反应釜内，搅拌下加入10kg氯化铵，50kg铁屑，升温至95℃时加入4,4’-二硝基二苯醚25kg，搅拌反应0.5h。再加入第二批铁屑40kg，4,4’-二硝基二苯醚20kg，搅拌反应0.5h。然后加入第三批铁屑40kg，4,4’-二硝基二苯醚20kg，仍维持反应温度100℃，反应1.5h取样分析反应终点。反应结束后，加入亚硫酸氢钠12kg，搅拌溶解后，将反应物料趁热用管式吸滤器抽至结晶釜内冷却结晶约8h。然后经过过滤，滤液丁醇经蒸馏后循环使用，滤饼水洗至无丁醇为止，即得粗品4,4’-二氨基二苯醚。

(3)产品精制  将340kg水、60kg30%的盐酸加入溶解槽，搅拌下加入粗品4,4’-二氨基二苯醚和1.5kg柠檬酸、1kg亚硫酸氢钠，加热升温至60℃，再加入活性炭9kg。继续升温至80℃，保持0.5h。冷却后过滤，将滤液加入中和槽，搅拌下加入亚硫酸氢钠0.5kg，再慢慢加入氨水，保持温度在30℃以下，中和至物料的pH值为8～9，则4,4’-二氨基二苯醚晶体从溶液中析出。经过滤，滤饼用水洗至中性及无氯离子存在，抽滤后进行真空干燥。

    将干燥后的4,4’-二氨基二苯醚加入升华器中，抽真空至26.66Pa以下，加热升温至185～190℃，4,4’-二氨基二苯醚气化，进入结晶室，在结晶室内被冷却而结晶，结晶室温度控制在135～145℃。当结晶室温度显著下降时即升华结束，冷却升华器，使结晶室温度降至50℃时进行出料，即得成品。升华操作每批约需10h。

用途

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主营产品：COF、MOF单体系列：三蝶烯衍生物、金刚烷衍生物、四苯甲烷衍生物、peg、上转换、石墨烯、光电材料、点击化学、凝集素、载玻片、蛋白质交联剂、脂质体、蛋白、多肽、氨基酸、糖化学等。